表面活性剂和洗涤剂甲醒含量的测定

2018年12月7日16:03:40 发表评论 169人围观

本标准按照 GB/ T 1.1一2009 给出的规则起草 。 本标准由中国轻 工业联合会提出 。

本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会 CSAC/ TC 272 ) 归口。

本标准起草单位 :中国日用化学工业研究院 [ 国家洗涤用品质量监督检验中心(太原 )] 、赞宇科技集 团股份有限公司 、西安开米股份有限公司 、浙江公正检验中心有限公司 。

本标准主要起草人 :李晓睿 、葛赞 、姚晨之 、高欢泉 、夏雄燕 、鲍忠定 。

表面活性剂和洗涤剂甲醒含量的测定

1 甲醒测定范围

本标准规定了使用分光光度法和液相色谱法测定表面活性剂和洗涤剂中甲醒含量的方法   。 本标准适用于表面活性剂和洗涤剂中甲醒含量的测定  。 本标准的分光光度法适用于测定试样中总甲醒(含甲醒释放体)的含量  ,液相色谱法适用于测定试样中游离甲醒的含量 。

2 甲醒测定规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ,仅注日期的版本适用于本文 件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

QB/ T 2739 -2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备

3 总甲醒(含甲醒释放体 )含量测定一一分光光度法

3.1 甲醒测定原理

甲醒与乙酷丙酣在乙酸镀存在 下反应生成黄色络合物 ,用分光光度计在波长 410 nm 处测定该络 合物吸光度 。

3.2 甲醒测定试剂

除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/ T 6682 的三级水。

3.2.1 冰乙酸 。

3.2.2 乙酸镜。

3.2.3 异丙醇 。

3.2.4 乙曹先丙酣 。

3.2.5 乙酷丙酣试剂的配制 :溶解 75 g 乙酸镀(3.2 .2 ) 子约 200 mL 水中 ,加入 1.0 mL 乙酷丙酣(3.2.4) 和 1.5 mL 冰乙酸( 3.2.1) ,用水稀释至 500 mL 混匀 。此试剂应现用现配 。

3.2.6 参比试剂的配制 :按 3.2.5 制备 ,但不加乙酷丙酣 。

3.3 仪器

甲醒测定常用实验室仪器和以下各项 。

3.3.1 分光光度计 ,波长范围 360 nm 800 nm ,配有光径长度为 10 mm 的比色池。

3.3.2 水浴 ,可控制在( 60 土 1) ℃。

3.3.3 分析天平 ,感量 0.1 mg。

3.3.4 容量瓶 :50 mL 、100 mL 、500 mL 。

3.3.5   移液管 :l mL 、2 mL 、5 mL 、10 mL 、15 mL 。

 

3.4. 1 甲醒工作溶灌

配制浓度约为 18 t-tg/ mL 的甲醒工作溶液 ,按照附录 A 制备并计算准确浓度 ;或用甲醒标准物质 , 按实际使用浓度进行必要稀释 。该溶液现用现配 。

3.4.2 标准工作曲线

在称有试样的 贸 mL 渭量瓶中加水至刻度 ,混匀 。移取此溶液 」 何r吨 O  mL 容量瓶中 ,补水 至 25 mL ,加入 15.0 m  ‘酌丙四”“L< 3.2.5) ,混匀 。将容量通昌 ( 60 土 陀水浴中反应 10  min  后, 取出冷却至室温  ,用异丙醇(’‘i定容,啸

对于有颜色的试样 ,为了消除颜喃匾盐..$!使用如下剑.M属m溶液(无颜色试样则不必) 。

移取另一份此溶液 10.00 mL 到另一容亘古 至 25 mL ,加入 15.0 mL 参比试剂( 3.2.6 ) ,混 匀后操作同试样的制备 。

同时以水作参比对仪器调零,按 3.4.2 程序中“加入 15.0  mL  乙酷丙酣试剂 ”于 1.5 h 内测定吸 光度(有参比液的试样 ,应求出净吸光度) 。从标准曲线查得相应的甲醒的量< t-tg ) 。

3.5 结果计算

样品中总甲醒含量 X 1 以微克/克 < t-t g f g) 表示 ,按式 (1) 计算 。

式中 :

X1 旦 ×10                                                                     ..( 1 )
           m

w 一一标准曲线上读取的甲醒 量 ,单位为微克 C t-tg) ;

2

GB/T 35755-2017

m 一一试样质量 ,单位为克(g) 。

3.6 重复性 对同一样品同时进行二次测定或同一分析人员用同一仪器快速进行两次测定所得结果之差应不超

过其平均值的 2.5 % ,以大于以上所规定偏差的情况不超过 5 % 为前提 。

称取 1 g 样品试验时 ,该方法的检出限为 0.7 µg/ g ,最低定量检出限为 3 µg/ g。

 

4 .参考色谱条件

色谱条件的选择取决于所用的仪器 ,可对下面所给出的条件进行一定的更改 ,以便为测定甲醒提供 合适的检测条件 :

  1. a)  流动相:配制 006  mol/L 磷酸氢二铀(4 .2.2 ) 缓冲溶液 ,称取十二水磷酸氢二铀 2.15  g (精确 至 0.001 g) 于 100 mL 烧杯中 ,去离子水溶解后转移至 1 000 mL 容量瓶定溶,用磷酸( 4.2 .1) 调至 pH  为 2.1 ,经超声波装置( 4.3.6 ) 脱气后使用 ;
  2. b) 衍生剂:在1 000 mL 容量瓶中溶解 62.5 g 乙酸镀(2.的,7.5 mL 冰乙酸(4.2.5 ) 和 5 mL 乙酷

GB/T  35755-20 17

 

丙酣(4.2.3 ) ,用水稀释至刻度,此溶液现配现用 ;

  1. c) 流动相流速:8mL/ min ; d) 衍生剂流速 :0.2 mL/ min ; e) 柱后反应器体积 :200 µL; f) 柱后反应温度 :80 ℃; g) 检测波长 :410 nm ;
  2. h) 进样量:20 µL。

 

4.4.2 甲醒工作溶液

 

配制浓度约为 18 µg/ mL 的甲醒工作溶液 ,按照附录 A 制备并计算准确浓度 ;或甲醒标准物质 ,按 实际使用浓度进行必要稀释 。该溶液现用现配 。

 

4.4.3 标准工作曲线

 

分别移取 1.0 mL 、2.0 mL 、5.0 mL 、10.0 mL 、15.0 mL 甲醒工作溶液于 5 个 25 mL 容量瓶中 ,用流 动相稀释至刻度 ,摇匀 ,即为标准溶液 。该标准溶液随用随配 ,不能贮存 。

用 0.45 µm 滤膜过滤上述标准溶液后 ,分别进行色谱分析( 4.4.1) 。以甲醒浓度对色谱峰面积作标 准曲线 ,使用适当的测量工具或计算软件参考附录 B 的公式计算回归曲线的线性相关系数 ,要求所得 相关系数大于 0 .999 。该曲线即为标准工作曲线 。

4.4.4 样晶分析

 

按表 1建议称取适量样品(准确至 0.001 U于 100 mL 容量瓶中 ,用流动相稀释至 100 mL 。用

0.45 µm滤膜过滤后 ,色谱测定 。

 

4.4.5 结果计算

 

游离甲醒含量 X 2  以微克每克(µg/ g) 表示 ,按式(2 ) 计算 。

X 2 一一 半王

m

..( 2 )

式中 t

c 一标准曲线上读取的甲醒浓度 ,单位为微克每毫升 Cµg/ mL)  ; V 一一试样定容体积 ,单位为毫升 C mL)  ;

m 一一试样质量 ,单位为克( g) 。

 

4.4.6 重复性

 

对同一样品同时进行二次测定或同一分析人员用同一仪器快速进行两次测定所得结果之差应不超 过其平均值的 2.5 % ,以大于以上所规定偏差的情况不超过 5 % 为前提 。

称取 1 g 样品试验时 ,该方法的检出限为 0.6 µg/ g ,最低定量检出限为 2.5 µg/ g 。

 

附 录 A

(规范性附录〉

甲醒工作溶渣的制备

  1. l 原理

利用硫代硫酸铀滴定腆确定甲醒含量 。

  • 试荆

除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/ T 6682 的三级水。

A.2.1 甲醒,37 % 40 % 。

A.2.2 腆标准溶液 ,c (l/ 2 12 ) = 0.l mol/ L,按 QB/ T 2739 2005 中 4.19 配制。

A.2.3 氢氧化锅 ,1.0 mol/L 溶液 。

A.2.4 盐酸,1.0 mol/ L 溶液 。

A.2.5 硫代硫酸铀标准溶液 ,c( NaS2 03 ) = 0.l mol/L ,按 QB/ T 2739 -2005 中 4.12 配制。

A.2.6 淀粉指示液 ,10 g/ L,现用现配 。

  • 仪器

A.3.1 容量瓶 ,1 000 mLo A.3.2 腆量瓶 ,250  mL 。 A.3.3 酸式滴定管 ,50  mL。

A.3.4 移液管 :1 mL 、10 mL 、25 m L。 A.4 操作步骤

A.4.1 甲醒储备液的配制与标定

称取 37 % 40 % 甲醒C A.2 .1) 约 5 g(称准至 0.001 g) 定量转移至 1 000 mL 容量瓶中 ,用水定容并 混匀 ,此溶液在冰箱中可保存两个月 。

储备液中所含甲醒 C HCH O) 准确浓度按下法标定 :

移取上述甲醒储备液 10.0 m L 250 m L 腆量瓶中 ,加入 25.0 mL 腆标准溶液( A.2 .2 ) ,加 10 mL 氢 氧化铀溶液 C A.2.3) ,加塞混匀 、水封于暗处放置 15 min ,加入 11 mL 盐酸(A.2.4 ) 水封并摇匀于暗处放 置 15 min ,然后用硫代硫酸铀标准溶液 C A.2.5 ) 滴定过量碗 ,溶液呈草绿色时 ,加入 l mL 淀粉指示剂 CA.2 .肘 ,继续用硫代硫酸铀标准溶液滴定至溶液蓝色刚好褪去 。记录消耗硫代硫酸铀的体积 。

注 :1 mL 的 0.100 0  mol/ L .jj典标准溶液相当于 1.5  mg 的甲酸。

甲醒储备液浓度 X 以 mg/ mL 表示 ,按式 C A.l ) 计算 :

X  = C c 1  ×V1 C 2 ×Y2 ) ×1.5 ··( A.l  )

式中 :

C 1 一一腆标准溶液的浓度 ,单位为摩尔每升( mol/L) ;

V1 一一腆标准溶液的体积 ,单位为毫升( mL) ;

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